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測繪辦法范文第1篇

【關鍵詞】測繪；成果質量；評定

1 引言

《測繪法》明確規定：測繪單位應當對其完成的測繪成果質量負責。《測繪質量監督管理辦法》規定：測繪單位應當建立健全測繪成果質量管理的制度、測繪產品必須經過檢查驗收質量合格方能提供使用。為提高我院測繪產品成果質量并對我院測繪產品進行檢查驗收及質量評定，特針對我院實際情況制定了我院測繪成果質量評定方法。

2 引用標準及檢查驗收依據

引用標準：

（1）《國家基本比例尺地圖圖式第1部分：1：500、1：1000、1：2000地形圖圖式》（GB/T 20257.1-2007）。

（2）《城市測量規范》（CJJ/T 8-2011）。

（3）《測繪成果質量檢查與驗收》（GB/T 24356-2009）。

（4）《數字測繪成果質量檢查與驗收》（GB/T 18316-2008）。

（5）《1：500、1：1 000、1：2 000地形圖質量檢驗技術規程》（CH/T 1020―2010）。

檢查驗收依據：

（1）測繪合同中有關產品質量特性的摘錄文件或委托檢查、驗收文件。

（2）有關法規和技術標準。

（3）項目的《測繪技術設計書》。

（4）貴陽市測繪院標準化模板

3 成果質量評定

3.1 單位成果的評定方法

3.1.1 單位成果

（1）單位成果：為實施檢查與驗收而劃分的基本單位。結合我院實際情況，規定單位成果為貴陽市測繪院測繪信息管理系統（OA系統）上登記的具有唯一編號的測繪項目。

（2）單位成果質量得分采用質量元素錯漏扣分法計算。

1）成果質量錯漏扣分標準見表1；

2）扣分值調整系數t的取值見表2；

3）質量元素及權、錯漏分類按我院根據《測繪成果質量檢查與驗收》

（GB/T 24356-2009）規范結合我院生產實際擬定的項目成果的質量元素、 權及錯漏分類表執行。

表1 單位成果錯漏扣分標準

錯漏類型 A類 B類 C類 D類

扣分值 42 12/t 4/t 1/t

其中t為扣分值調整系數，按成果類型及工作量，其取值可參見表2：

表2 扣分值調整系數t的取值

成果類型 成果工作量 t值 備注

控制測量 1

土石方測量 1

地形圖 F≤10 1 工作量按圖幅數F分類，每10幅圖t值增加1

（圖幅大小：50×40cm）

10

勘界、宗地等 S≤0.5 1 工作量按面積S（單位：平方千米）分類，面積每0.5平方千米t值增加1

0.5

放線、驗平面位置、竣工等 N≤5 1 工作量按棟數N分類

5

10

注：按我院《貴陽市測繪院標準化模板樣圖說明》和《貴陽市測繪院上交項目資料要求》扣分值調整系數的取值按照圖幅數來分類。（10幅標準圖幅（50×40cm）的面積是0.5 km2；20幅標準圖幅（50×40cm）的面積是1.0 km2）

3.1.2 單位成果數學精度評分方法

（1）數學精度檢測包括：平面位置精度檢測、高程精度檢測。

（2）檢測點數量不得少于20，且按中誤差統計數學精度。

（3）高精度檢測時，大于允許中誤差2倍的誤差值視為粗差，剔除粗差后的數據全部參與數學精度統計，成果中誤差按式（1）計算：

（1）

式中： ――成果中誤差；

――檢測點總數；

――較差。

（4）同精度檢測時，大于允許中誤差 倍的誤差值視為粗差，剔除粗差后的數據全部參與數學精度統計，成果中誤差按式（2）計算：

（2）

（5）數學精度評分標準：

（3）

式中： ，

――質量分數；

――成果中誤差的絕對值；

――允許中誤差的絕對值，具體取值見表3；

――規范或者相應技術文件要求的成果中誤差，具體取值見表3；

――檢測中誤差（高精度檢測時取 ，結合我院生產實際取 ）。

表3 允許中誤差（單位：米）

測繪成果類型 地形圖

（1：500） 地形圖

（1：1000） 地形圖

（1：2000） 竣工地形圖

（主要地物） 竣工地形圖

（次要地物）

規范要求的

成果中誤差m1 0.25 0.50 1.00 0.05 0.07

允許中誤差m0 0.25 0.50 1.00 0.07 0.09

粗差閥值mc 0.71 1.41 2.80 0.20 0.25

3.1.3 除數學精度外的質量元素評分方法

將質量元素得分預置為100，根據上述單位成果數學精度評分方法的要求對相應質量子元素中出現的錯漏逐個扣分，質量子元素得分S按式（4）計算：

測繪辦法范文第2篇

[關鍵詞]班級管理；班主任；教師專業化

在新課程背景下，傳統“堵、控、壓”的管理方式已不能適應學生的發展需要，班主任工作必須由“體力型”向“智慧型”轉變，智慧型班主任應當成為班主任專業化的理想境界。結合我校實際，反思以往班主任培訓利弊得失，智慧型班主任的專業發展必須實行主體性的操作策略和創建激勵性的管理機制。

一、“智慧型班主任”的提出及其界定

在“科研興校”和實施“草根式”研究的思想指導下，我校決定從教師日常教育生活的實際問題出發，讓教師把工作、學習、研究結合起來，充分優化教師這一學校發展的第一關鍵資源，在班主任專業化建設方面開展一些探索與研究。學校的主導思想是：讓班主任在班集體建設和班級管理過程中提升自身的綜合素質。

倡導培養智慧型教師的中央教育科學研究所田慧生副所長認為：所謂教育智慧是良好教育的一種內在品質，表現為教育的一種自由、和諧、開放和創造的狀態，表現為真正意義上尊重生命、關注個性、崇尚智慧、追求人生幸福的教育境界。教育智慧在教育教學實踐中表現為教師對于教育教學工作的規律性把握、創造性駕馭和深刻洞悉、敏銳反應以及靈活機智應對的綜合能力。…我們贊同這個觀點，并據此認為，智慧型班主任是指具有較高教育智慧，對班級管理和班集體建設能夠得心應手、駕輕就熟、富于創新的班主任。智慧型班主任是班主任專業化的目標指向和理想境界。智慧型班主任的主要特征表現為對突發事件的隨機應變，對學生管理的得心應手，對班集體建設的有效規劃，對學生全面發展的有效引領等方面的綜合能力。

二、智慧型班主任主體性專業發展策略

以往班主任教育或培訓大多是對班主任進行一些師德師風和工作方式方法的通識培訓，或者是進行一些案例剖析和經驗介紹。班主任被動地接受灌輸式的教育，教育者和受教育者之間缺乏必要的互動交流。這種缺乏自主和個性化的培訓，班主任不感興趣，教育效果不理想也是必然的。我們深刻認識到：教師的教育必須跟上改革的步伐，由“探究普適性的教育規律”范式轉向“尋求情境化的教育意義”范式，要讓教師在實際的教育教學情境中不斷提升自身的專業化水平。因而，我們提出了“智慧型班主任”的主體性專業發展策略：引導班主任通過學習交流、模仿反思、課題探索、師徒結對以及網上論壇等系列活動讓班主任在“情境化的教育”中通過自身體驗、感悟、反思、實踐不斷提升專業化水平，從而培養愿意并有能力自我解惑的智慧型班主任。

(一)學習交流策略

學習交流策略即引導班主任通過閱讀書籍報刊，觀看相關題材的電影、電視劇和專家講座錄像，聽取專題報告，師徒結對等學習方式，通過參觀、座談、網上論壇等交流形式，與專家、同伴、家長、學生交流學習，不斷提升自身教育智慧。

自2008年初課題實施以來，我們為班主任提供“教育智慧類圖書參考書目”，購買20余種相關圖書供班主任學習，并購買《人民教育》管理室與《班主任》雜志社聯合推出的“班主任培訓大課堂——全國著名優秀班主任、班主任工作研究專家系列講座光盤”(22張DVD和8冊教材)，上傳到校園網上供老師們學習，不少課題組成員和班主任也自己購買了相關圖書。學校還請任小艾等專家來校開展專題講座并與老師們互動交流，與家長、學生共同分享家庭教育智慧，收到良好的教育效果。目前，學校正在搜集教育類影視作品，班主任智慧專業網站已設計制作完成，即將開通。

(二)模仿反思策略

模仿反思策略即引導班主任結合自身、學生、班集體、班級管理實際，靈活模仿、運用他人成功案例，然后對照反思自身實踐得失，提出修正方案，再次實施，再次總結反思，循環往復，不斷提升實踐能力和實踐效果。

在前期學習交流的過程中，大部分班主任都根據自己和班級學生及班集體的實際搜集整理了學生教育、班級管理和班集體建設的經典案例，他們在理念更新的基礎上，自覺地開展模仿實踐，收到了一些成效。在課題組正式實施這一策略時，他們又按照要求在模仿前結合自己和學生實際，制訂初步的模仿實施計劃，并在實踐后進行認真的總結和反思。這不僅為下一步的深入實踐奠定了基礎，也有效地提高了班主任自身的實踐能力。學校現已編輯刊印《班主任工作反思》專輯，收錄百余篇優秀的班主任工作反思文章。在2008年5月中央教科所總課題組組織的班主任工作優秀論文評選中，學校20余篇班主任工作反思性論文獲獎。

(三)課題探索策略

課題探索策略即引導班主任結合自身實際，針對班集體建設和班級管理需要，提出小課題，自己或兩三個人組成一個小課題組，以本班學生為研究對象開展行動研究，以期在自主探究中取得實踐效果和提升自身實踐智慧。

在前期交流學習、模仿反思的基礎上，班主任的實踐探索進一步規范化操作，學校引導班主任開展“班主任心理狀態對學生影響的調查”“小學低年級班干部培養的實踐探索”“小學生班級自主管理”“班主任的表揚藝術”“青春期引導與‘早戀’問題處理”等小課題研究，班主任兩三人一組，以本班學生為對象，開展行動研究和探索，定期交流研究心得，并與有關專家互動研討。一年來的實踐證明，這種做法不僅規范了班主任的實踐探索行為，提升了探索成效，促進了班集體和學生的發展，也使班主任掌握了教育科研方法，提升了科研能力和實踐智慧。

班主任在學習交流、模仿反思、課題探索等自主探索實踐過程中，逐步實現了由學習向實踐、由觀念向行動、由知識向智慧的轉變和提升；對學生的了解和教育、對班級管理的規劃和實踐、對班集體建設的設計和實施等能力也都有很大提升。班主任對教育資源的捕捉與其實踐智慧形成了和諧共促的良好局面。

三、智慧型班主任激勵性管理機制

內因是變化的根據，外因是變化的條件。智慧型班主任的主體性發展策略有效實施需要學校創設有利于班主任實踐智慧提升的激勵性管理機制。

(一)營造人本管理、自由創新的人文氛圍

智慧型班主任專業發展更多是基于教師自身的體驗、感悟、反思和實踐，學校的管理者，特別是校長必須以人為本，突出學校管理為師生和學校的發展服務的思想，尊重廣大師生，發現他們的優長，激勵他們不斷自我發展，從而促進智慧型班主任的專業發展。

“以人為本”，就是以師生的成長、發展為本，尊重師生的意愿和他們成長、發展的規律，承認人的發展能動性，把尊重、發展師生的個性作為學校管理的一個基本理念；解放師生的時間和手腳，讓他們憑借自身的興趣和優勢主動學習、自主發展，并在這種尊重的管理中，讓他們學會尊重他人、尊重社會、尊重自己。人本管理的關鍵，就是發現每一個人的優勢和獨特的價值，幫助師生將其工作和學習建立在其優勢基礎上。學校要盡可能讓師生感到工作學習的愉快，同時也提升其工作和學習的效率，讓每個人的積極性和創造力最大限度地發揮出來并活得有尊嚴、有價值。

人本管理以調動人的積極性和創造性，促進人的發展為宗旨，這就離不開激勵。因此，管理者實施領導行為的過程應該是激勵的過程。管理者要和師生共同創建一個民主寬松，積極進取的校園文化氛圍，讓師生在愉悅的心境下學習和工作；要盡可能地滿足師生合理的精神需求和物質需求，保持其學習和工作的活力與干勁；要通過管理目標和發展規劃等不斷喚起員工適度的危機感，并提供發展的平臺，讓他們在這種激勵的管理中，建立積極的自我概念和持久的內部動力機制。

適應智慧型班主任的專業化發展，就是要重視人的尊嚴，開發人的潛能，發現人的價值，把教師的主體發展與學校的發展有機地統一起來，使他們的積極性、創造性最大限度地發揮出來，并同時體驗到學習工作得更有價值和更有尊嚴，從而在人本管理、自由創新的人文氛圍中不斷成長和發展。

(二)創建學習型學校

“學習型學校”即“學習型組織”學校。學校能支持全體教師的學習活動，并使這種學習活動成為真正富有成效的學習；學校有被全體教師認同的奮斗目標，絕大多數教師能自覺地為實現共同目標而勤奮學習，努力工作，教師的學習與學校的發展形成良性的循環機制。學習型學校具有完善教師人格、提升學校整體品質、促進社會學習化進程的職能。它有利于教師成為終身學習者，有利于教師的專業化發展。

學習型學校建設有利于教師的終身學習，教師的終身學習有利于學習型學校的建設與發展，二者相互促進，互為條件。因此，我們應當采取有效措施，切實推進學習型學校的建設和促進教師成為終身學習者。學校領導要率先垂范，成為終身學習模范，把學習放在首位，學習領導科學、管理科學、教育學、心理學、教育科研理論，帶頭學習、勤于學習和善于學習；要加強學校教改實踐，創建終身學習環境；要積極推進教改進程，讓智慧回歸教育，讓智慧喚醒課堂，讓智慧引領教師專業成長，讓教師在其職業生涯中通過實踐與探索、反思與創造，不斷形成終身學習的理念和習慣，不斷地積累、豐富、完善自我實踐智慧；要建立健全規章制度，鼓勵終身學習活動。學習型學校的創建不但需要輿論的宣傳和導向，更需要一整套治學、促學的規章制度和獎懲辦法。學校對學有所成者、在促進他人學習上有所貢獻者，應予以表彰獎勵；對不學無術者應及時給予警告、降級或辭退。

智慧型班主任是班主任專業化的理想境界，成為智慧型班主任更是一個專業化的過程。因此教師要想成為智慧型班主任，必須首先成為一個終身學習者，學校也必須成為一個學習型學校。

(三)實行項目負責制

實行項目負責制是學校組織設計和運行機制的創新。要讓教師發展就必須最大限度地解放教師，而要解放教師就必須改變現實學校的組織設計和運行機制。否則，自上而下的教育教學管理體制、改革方式與著眼于長效的教師專業發展目標之間的矛盾就難以調和。改革學校的組織設計，就是要變垂直式的管理為扁平化的領導，以專業權威制衡行政權威，實施項目管理，由教師領導教育和教學。

項目管理就是把學校的教育工作、科研工作、課程資源開發工作、教師專業發展工作以及各種教育活動等設置為多種項目，然后選擇術業有專攻的教師或學校領導擔任項目領導，由其選配組員，并撥給一定經費，安排一定時間，開展工作或活動。項目管理突出的是專業領導，強調的是專業權威而非行政權威。在某方面最具專業優勢者即可做項目領導。因此，實施項目管理最能形成教師專業發展團隊，最能激發起教師參與決策與改革、創新的積極性，項目管理是學習型組織最好的運行機制。

實行項目管理是真正推進科研、實行有效的課題管理，提升教師科研積極性，促進班主任專業發展所必需的。以往中小學課題的主持人大多是學校領導，而這些領導并非是課題的實際主持人，他們很少有時間進行實質性的研究，卻掌握著課題的研究經費、時間，享受課題的研究成果，這就極大地打擊了實際主持人即學校科研骨干教師的積極性。實際主持人沒有支配研究經費和研究時間的權力，也就無法有效地開展課題研究，這必然嚴重影響課題的研究質量。項目管理可以讓那些真正懂得科研的教師自主申報課題，主持課題，自主選配組員，自主支配研究經費和研究時間，讓他們享受自己的研究成果。這無疑可以極大地激發教師參與科研，開展課題研究的積極性，從而促進教師的學習和專業成長。

測繪辦法范文第3篇

1、工業項目土地優惠政策。凡固定資產投資500萬元以上且畝平投資不少于100萬元的工業項目，除按規定承擔上級收取的征地費用和農民土地補償費外，縣本級應收取的土地出讓金和耕地占用稅等稅費，按先征后返政策予以全額優惠；

2、入園項目土地優惠政策。對進入創元工業園和漳江、陬市、熱市工業小區的項目（不含商居等三產業開發項目），凡固定資產投資1000萬元以上且畝平投資不少于100萬元的工業項目，由投資者承擔的征地費用可實行定額包干，不足部分從縣項目開發基金中補助；

3、其他項目土地優惠政策。投資公共、公益事業項目開發，除按規定承擔上級收取的征地費用和農民土地補償費外，其他由縣本級收取的征地費用的優惠額度原則上不小于現行標準的50%。

二、規費減免政策。對投資規模在500萬元以上的

一、二產業開發項目，建設過程中的規費收取，除縣級以上的按規定辦理外，縣本級收費實行統一減免，原則上行政性規費只收工本費，服務性收費不超過現行收費標準的50%。

三、稅收獎勵政策。①稅收入庫獎。屬

一、二產業項目建成后，年稅收（含增值稅、消費稅、營業稅和企業所得稅）入庫總額50萬元以上，依法納稅不欠稅的，以其實繳稅收縣級留成部分為基數（不含出口退稅和所得稅返還），按比例分段給予入庫獎：10——50萬元獎2%；51——100萬元獎3%；101萬元——500萬元獎4%；500萬元以上獎5%。入庫獎最高限額為25萬元。②稅收貢獻獎。對企業稅收縣級留成比上年增加部分分檔給予貢獻獎：增加額為20——100萬元的，獎勵增加額的2%；增加額100萬元（不含100萬元）以上的，獎勵增加額的3%。貢獻獎最高限額為15萬元。③所得稅返還。對新辦工業項目，投資額500萬元以上、經營期限10年以上的，企業所得稅縣級支配部分實行“返二減三政策”，即投產后第一年、第二年全額返回，第

測繪辦法范文第4篇

【中圖分類號】R742 【文獻標識碼】A 【文章編號】1004-7484（2013）04-0730-02

患者 女5歲。患兒以“間斷抽搐3年6個月，發現右側肢體癱瘓近3年”入院。體檢：神志清，精神反應可，心、肺、腹檢查未見異常，右側偏癱，右上下肢肌張力高，淺反射對稱引出，膝腱反射對稱引出，右側病理征可疑陽性。影像學檢查：外院CT示中線右偏，左額葉低密度灶及鈣化灶，左側腦室擴張。本院MRI示雙側腦實質結構不對稱，左側大腦半球結構較右側偏大、皮層增厚、腦回增寬、腦溝明顯變淺，左側半卵圓中心可見大片狀長T1、長T2異常信號，左頂部灰-白質界面顯示平滑，左側腦室后角及三角區明顯擴張，左側腦室前角顯示不清，腦干及小腦未見異常，胼胝體壓部顯示變薄、變小。

討論：巨腦回畸形屬神經元移行異常性病變，此類病變分為巨腦回和無腦回畸形、多數微小腦回畸形、灰質異位以及腦裂畸形。這些病變大多發生于妊娠的6～15周，此時期為成神經細胞從側室室管膜下的生發基質向腦表面遷徙以形成標準的6層結構的腦皮層階段。移行過程形成兩個，第一見于7～11周，此期初步形成新皮層板雛形。第二見于11～16周，神經元在該期基本到達皮層中所應居的部位。此階段如某些病理因素干擾了神經元的移行，就會出現相應的移行異常的病理改變。病理因素干擾的時間和程度不同，所出現的移行異常病變亦各異，病理干擾因素出現的時間越早，出現對稱受累的幾率越高。引起巨腦回和無腦回畸形的病理干擾大多見于妊娠11～16周（亦即第二個移行期）。按照嚴格的定義，巨腦回畸形為過少、過寬而扁平的腦回，而無腦回畸形為完全缺失腦回的光滑腦。實際上，二者屬程度不同的同一類神經元移行病變，故有人將巨腦回畸形稱為無腦回畸形的特殊類型。巨腦回畸形可為對稱性雙側大腦半球廣泛受累，也可為非對稱性的局限性病理改變，而無腦回畸形常累全腦皮層。大體病理改變上，無腦回畸形表現為大腦表面光滑，無腦回或幾乎無腦回，而巨腦回畸形則可見被淺小腦溝所分開的粗劣、扁平而寬大的腦回，兩者可以混同存在，即在大范圍的無腦回基礎上同時合并有巨腦回，或二者的范圍大致相等。廣泛受累者，腦的輪廓常呈啞鈴形或“8”字形，這是因為腦島蓋部發育差，腦島暴露，且大腦中動脈沿淺短的側裂溝表面走行并壓迫腦表面所致。大腦中動脈的側裂段常鄰近顱骨內板，側裂三角常不存在。大腦皮層異常增厚，皮層下白質變薄。由于缺少白質指狀突起，故灰白質界面異常光滑。屏狀核和最外囊常缺乏，但豆狀核相對正常。組織學上雖皮層異常增厚，但細胞的層數減少，大多僅為4層結構。由于白質發育不良，繼發性腦室輕度擴大常常可見。中線結構胼胝體的發育時期與神經元的移行時間有重疊，因此巨腦回和無腦回畸形也常伴胼胝體發育不良。在神經元移行異常病變中，多種類型的病變常混合出現，而以某一種為其主要表現。故巨腦回畸形常合并其它神經元移行異常，其中合并灰質異位者較高，可達50%。

[影像學表現：巨腦回畸形表現為可以累及全腦/一側或部分腦回，表現為腦回明顯寬大、腦溝淺小，側裂變淺增寬。皮層明顯增厚，腦灰白質界面光滑，半卵圓中心的白質帶明顯變薄，腦室系統擴大，腦外形輪廓呈明顯啞鈴形或“8”字形。可伴有灰質異位、腦裂畸形或胼胝體發育不良等先天性異常。MRI的多方位和多參數成像的特點以及良好的組織分辨率在顯示這些病理特征方面非常優越。

本病例MRI表現具有半側巨腦回畸形伴胼胝體發育不良的特點，據此可以明確診斷。復習相關文獻，旨在加深對此類腦發育畸形的認識，做出完整而準確的診斷，為臨床提供足夠的信息。

參考文獻：

[1] Byrd SE ， Nadich T P. Common congenital brain anomalies .Radiologic Clinic of North America ， 1998； 26：755

[2] Sidman TL， Pakic P. Neuronal migration， with special reference to developing human brain： a review . Brain Research， 1973；62∶1

[3] 高培毅，，戴建平，林燕等.神經元移行異常的CT診斷[J].中華放射學雜志， 1989； 23∶2- 4

測繪辦法范文第5篇

關鍵詞：固相萃取 氣質聯用 半揮發性有機物

半揮發性有機化合物系指可在有機溶劑中分配，同時可進行氣相色譜分析的一大類化合物。按照萃取條件的不同還可將這一大類有機物區分為堿一中性可萃取有機物和酸性可萃取有機物，包括有機氯農藥、PCBs、有機磷農藥、多環芳烴類、氯苯類、硝基苯類、硝基甲苯類、鄰苯二甲酸酯類、亞硝基胺類、苯胺類和氯代苯胺類、鹵代徑類、鹵代醚類、聯苯胺類、氯代聯苯胺類、吠喃類、苯酚類、氯代酚類和硝基酚類等。在工農業生產發展的同時，伴隨的環境污染使得這類有機污染物在環境樣品中廣泛存在[1]。半揮發性有機化合物多數具有“致癌”“致畸”和“致突變”的危害，其中20多種已被我國環保部核美國環保局列入優先監測的有機污染物“黑名單”。這類污染物經過淋溶、揮發和沉降等過程，在土壤、水體和大氣等環境介質中不斷遷移，對人類的身體健康造成危害。

本文參考EPA 的方法[2]，利用固相小柱萃取—氣相色譜儀質譜儀聯機測定水中半揮發性有機化合物，減少了液液萃取中有機溶劑用量大，樣品處理復雜等問題，可同時測定水中多種半揮發性有機化合物。

一、儀器與試劑

1.儀器

1.1 氣相色譜質譜聯用儀：美國安捷倫7890A/5975C；毛細色譜柱：HP-5MS（30m×0.25mm×0.25μm）；

1.2 固相萃取裝置：天津奧特賽恩斯AP-02B；固相萃取柱：Waters C18（6mL，1g）；

1.3 氮吹儀： 北京同泰，TTL-DCⅡ型；

1.4 樣品瓶：玻璃制品，2ml，帶聚四氟乙烯襯墊的螺旋蓋；

2.試劑

2.1 二氯甲烷、乙酸乙酯：農殘級，天津市凱通化學試劑有限公司；

2.2 甲醇：色譜純，天津賽孚科技有限公司；

2.3 無水硫酸鈉：優級純，天津市凱通化學試劑有限公司；于400℃下加熱6h，除去含有的部分有機雜質。冷卻后迅速裝瓶密封置于干燥器中保存，防止吸收空氣中的水分；

2.4 鹽酸：優級純，北京化工廠；

2.5 氫氧化鈉：優級純，天津市津科精細化工研究所；

2.6 實驗用水：娃哈哈純凈水；

2.7 半揮發性混合物標樣：S-17408B，美國AccuStandard Inc。

二、實驗過程

1.水樣的采集和保存

使用玻璃容器或聚四氟乙烯材質的容器儲存樣品，以避免塑料容器含有的鄰苯二甲酸酯和其他碳氫化合物給樣品帶來污染，儲存樣品的玻璃容器在使用前必須仔細洗滌，采樣前用二氯甲烷淌洗后使用。樣品必須充滿樣品瓶，樣品采集灌裝不能在有車輛尾氣存在的地方進行，采集過程要防止樣品接觸到采樣者的手套以避免污染。如果樣品中有余氯存在，每1000ml樣品中需要添加80mg硫代硫酸鈉。使用試劑水通過采樣器具來作現場空白。樣品采集后，在7d內完成萃取，萃取液在40d之內完成分析。

2.水樣的預處理

2.1 固相小柱活化

每一個固相萃取柱分別用5ml二氯甲烷，5ml乙酸乙酯，10ml甲醇和10ml水活化，活化時，不要讓甲醇和水流干（液面不低于吸附劑頂部）。

2.2 水樣的富集

量取1L水樣用6mol/L的鹽酸調節pH小于2，加入5ml甲醇，混勻。開啟真空系統，將其導入固相萃取裝置中，水樣以約15ml/min的流量通過固相萃取柱。

2.3 固相萃取柱的干燥和洗脫

用氮氣干燥固相萃取柱（吹約10min）后，加5ml乙酸乙酯在較低的真空壓力下通過固相萃取柱進入收集瓶，再用5ml二氯甲烷通過固相萃取柱進入同一收集瓶中。

2.4 洗脫液的的干燥和濃縮

洗脫液經無水硫酸鈉脫水干燥后于45℃，用氮氣吹至0.5ml，用乙酸乙酯定容至1.0ml。

3.樣品分析

3.1色譜條件

進樣口溫度：250℃；

柱溫：起始溫度35℃，保持4min，以7℃/min的速率升溫到250℃，保持3min，再以10℃/min的速率升溫到280℃；

載氣：高純氦氣；

載氣柱流量：1.0mL/min；

進樣方式：不分流；

進樣量：1μL。

3.2 質譜條件

離子化方式：EI，70eV；

質譜掃描范圍：35～500amu；

溶劑延遲：8min；

離子源溫度：230℃；

四極桿溫度：150℃；

輔熱區溫度：280℃。

三、結果與討論

1.定性分析

用全掃描質譜法對樣品進行定性分析，即將水樣組分的保留時間和標準樣品組分的保留時間進行比較，同時將樣品組分扣除背景后的質譜數與NIST數據庫內標準質譜進行比較完成的。總離子流圖見圖1。

2.定量分析

用選擇離子質譜法對組分進行定量分析。根據總離子流圖獲得每個組分的特征離子和保留時間，確定各種組分的定量離子和掃描時間窗口，由時間窗口內定量離子的峰面積定量。各物質的定量離子見表1。

本文定量方法為外標法，標準曲線為至少五點校正，校準曲線的線性回歸系數都大于等于0.9990。樣品溶液在與標準溶液相同的分析條件下測定，根據樣品溶液中目標物的峰面積，由定量校準曲線得到該化合物的濃度。水樣中該化合物的濃度計算公式如下：

圖1 總離子流圖

1.苯胺； 2.硝基苯； 3. 1，2，3-三氯苯； 4. 2，4-二氯苯酚； 5. 1，2，4-三氯苯； 6. 1，3，5-三氯苯； 7. 對-硝基氯苯； 8. 鄰-硝基氯苯； 9. 間-硝基氯苯； 10. 1，2，3，4-四氯苯； 11. 1，2，3，5-四氯苯； 12. 2，4，6-三氯苯酚； 13. 1，2，4，5-四氯苯； 14. 對-二硝基苯； 15. 間-二硝基苯； 16. 鄰-二硝基苯； 17. 2，4-二硝基甲苯； 18. 2，4-二硝基氯苯； 19. 2，4，6-三硝基甲苯； 20. 六氯苯； 21. 鄰苯二甲酸二丁酯； 22. 鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯

3. 固相萃取條件優化

3.1 甲醇用量

1L加標水樣分別加入甲醇0mL、5mL、10mL，比較各組分的回收率。結果表明加入甲醇的體積為5mL時得到了較好的回收率數值。

3.2進樣流速

1L加標水樣分別以5 mL/min、10 mL/min、15 mL/min、20mL/min的速度通過C18小柱，然后測定回收率。結果發現，以10～15 mL/min的速度進樣效果較好。選擇15 mL/min的速度進樣，既保證了做樣的準確度，又提高了樣品的分析速度。

4.基體加標實驗和加標回收率

向1L水樣中加入標準物質，使每種組分的濃度約為2000μg/ml。各組分加標回收率見表1。

5.檢出限

以3倍的信噪比對應的濃度作為檢出限，結果為0.004～0.1μg/L，詳見表1。

四、結論

用固相萃取—氣質聯用法可同時測定水中多種辦揮發性有機化合物，適用范圍廣，靈敏度高，抗干擾能力強，可對水環境中痕量有機物進行快速定性及準確定量的監測。

表1 各組分定量離子、加標回收率和檢出限

參考文獻

[1] 魏復盛，齊文啟，等. 水和廢水監測分析方法（第四版增補版）[M]. 北京：中國環境科學出版社，2002.566。